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二氧化钌水洗工艺的改进

二氧化钌水洗工艺的改进 2011年12月09日 来源： 　　中图分类号:TN452　　文献标识码：A　　文章编号：1001-2028(1999)06-0023-01　　目前,片式电阻器和厚膜集成电路电阻器,所用电阻浆料,基本上是钌系电阻浆料。二氧化钌是生产钌系电阻浆料的关键材料。改进二氧化钌制备工艺,降低制备成本,对生产钌系电阻浆料有重要意义。笔者对二氧化钌水洗工艺作了些改进。1　试验1.1　一般二氧化钌制备过程　　钌化合物经通入氯气蒸馏,成为四氧化钌,进入盐酸溶液吸收。吸收液经浓缩后,加入热水稀释。滴入氢氧化钠溶液(pH值为7)，生成二氧化钌。经放置,二氧化钌沉积在容器底部,待上部液体澄清后,抽去。在调整pH值过程中,带进了大量钠离子。要用水洗的方法把钠离子洗去,含量应控制在允许范围内。用DDS－11电导仪测试洗液,电导值应达到50 MS。沉淀的二氧化钌经过滤,烘干,磨细,即成产品。1.2　常用水洗方法　　在吸收液中滴入氢氧化钠溶液,二氧化钌微细颗粒生成,聚集成大颗粒沉淀出来。上部液体澄清,抽去弃之。把烧热的去离子水加入容器,搅拌,静置,重复以上操作。溶液中的离子数量减少到一程度时,二氧化钌微粒不能聚成大颗粒沉淀出来,悬浮在液体中,上部液体混浊。将其抽入回收容器中。余下的二氧化钌沉淀,再加入热去离子水洗之。回收容器中的浊液,加入氯化钠,加热。放置后,二氧化钌微粒沉淀出来,上部液体澄清,抽去弃之。沉淀出的二氧化钌做回收处理。洗到一定次数后,取产品容器上部浊液,用滤纸滤掉悬浮的二氧化钌微粒。滤液澄清,用电导仪测试,溶液电导值达到50 MS可停止水洗。1.3　改进水洗方法1　　在吸收液中滴入氢氧化钠溶液,二氧化钌微细颗粒生成,沉淀。上部液体澄清,抽去弃之。将二氧化钌沉淀转入玻沙漏斗,加入热去离子水,搅拌,接通抽滤装置。待漏斗中现出二氧化钌沉淀层时,再加入热去离子水搅拌。洗至滤液电导值为50 MS即可。1.4　改进水洗方法2　　操作过程,所用器具与方法1相同。不同之处是用冷去离子水洗。随着溶液中离子数量减少,胶体颗粒悬浮于溶液中,形成胶体溶液。玻沙漏斗滤液混浊,移入回收容器回收。2　结果和讨论2.1　常用水洗方法　　开始水洗时,上部溶液澄清,与二氧化钌沉淀层有明显界面,抽取上部清液时,可以把液体抽取干净。加水洗时,水洗效果好。在接下来的水洗过程中,有大量二氧化钌微粒悬浮在溶液中,看不清二氧化钌沉淀层与溶液的界面,沉淀层上面的溶液不能抽取干净,加水洗时,水洗效果差。水洗过程中,大量二氧化钌微粒被抽到回收容器中做回收处理。水洗终止时,二氧化钌总体质量的25%左右被抽入回收容器,二氧化钌产品收率只有75%。回收的二氧化钌还需用氯气蒸馏等方法处理。耗用大量人力、物力,增大了环境保护工作量。2.2　改进水洗方法1　　在玻沙漏斗中加入热去离子水,搅拌。加热能增加胶粒的运动速度,从而增加碰撞机会。加热降低了胶粒对离子的吸附作用,利于它们碰撞时结合成较大颗粒而聚沉。在抽滤过程中,二氧化钌微粒绝大部分由漏斗拦截,只有极少量漏入抽滤瓶中,进入回收容器。二氧化钌产品收率很高,大大减少了回收二氧化钌工作量。玻沙漏斗中二氧化钌沉淀层水分可以抽取干净。再加入热去离子水,洗除钠离子效率高。进入抽滤瓶的溶液如是澄清的,可弃之。若稍显黑色,可倒入回收容器中回收。2.3　改进水洗方法2　　使用冷去离子水洗钠离子,超微细的二氧化钌颗粒悬浮在溶液中,形成胶体溶液。穿透玻沙漏斗进入抽滤瓶中,降低了二氧化钌产品收率,增加了回收处理工作量。滤液中二氧化钌微粒不能用滤纸滤掉。钠离子含量不能用电导仪测量,无法指导水洗进程。　　取氯钌酸溶液，分成两份,滴加氢氧化钠溶液，沉淀出二氧化钌。1份用常用水洗方法,1份用改进水洗方法1洗钠离子。在滤液电导达到50 MS时,将产品二氧化钌和回收的二氧化钌分别烘干,称量,结果见表1。表1　两种水洗方法对比情况水洗方法二氧化钌产品回收二氧化钌m/gw／%m／gw／%常用水洗方法9.000.753.000.25改进水洗方法111.880.990.120.01　　改进水洗方法1制出的二氧化钌纯度和比表面积均达到国家标准(见表2)。配制出的电阻浆料电气性能优良(见表3)。 表2　二氧化钌纯度项目钌纯度(1)／％比表面积／m2.g－1国家标准GB3501-8399.930二氧化钌产品99.9100　　注：(1) 经氢还原成金属钌后测量。表3　改进二氧化钌配制的电阻浆料的性能方电阻/kΩ1电阻温度系数/10－6℃－130噪声/dB-10阻值变化率／％(150℃，250 h)0.5阻值变化率／％(40℃，RH94％，250 h) 0.53　结论　　(1)　用玻沙漏斗抽滤,洗二氧化钌中的钠离子,工作效率高,二氧化钌产品收率高。减少了回收二氧化钌数量,节省人力、物力,减轻环境保护工作量。　　(2)　用热去离子水洗二氧化钌中的钠离子,可以减轻溶液形成胶体溶液的程度,提高二氧化钌产品收率。　　作者简介：李同泉(1950－)，

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